熔點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)。在有機(jī)物的鑒定中,熔點(diǎn)的測(cè)定測(cè)定極為重要。熔點(diǎn)與物質(zhì)的純度有著特定的關(guān)系,當(dāng)物質(zhì)含有雜質(zhì)時(shí),熔點(diǎn)會(huì)降低。因此,測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)可以反映物質(zhì)的純雜程度。
1. 實(shí)驗(yàn)原理
熔點(diǎn)的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等于外界大氣壓時(shí)的溫度就是該固體物質(zhì)的熔點(diǎn)。
2. 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品
儀器:數(shù)字熔點(diǎn)測(cè)定儀MP470,研缽等;
藥品及試劑:抗老劑3100,抗老劑4020(樣品均為客戶(hù)送檢),乙醇,去離子水。
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
1)樣品的前處理:研碎,填裝,2~3mm為宜(一般是指熔化后的樣品高度),裝填時(shí)依據(jù)樣品的形狀不同裝填合適的高度。
1)開(kāi)機(jī)測(cè)試:待儀器預(yù)熱后,將裝填好的毛細(xì)管放入儀器中,設(shè)置好參數(shù),升溫開(kāi)始測(cè)試,選擇手動(dòng)測(cè)試,目視觀(guān)察樣品的熔化過(guò)程,確定初熔和終熔點(diǎn)。
樣品防老劑4020參數(shù)設(shè)置如下:
樣品4020的熔化過(guò)程:
3. 測(cè)試完畢后,記錄并保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
樣品名稱(chēng) | 初熔(℃) | 終熔(℃) |
防老劑4020 | 48 | 48.9 |
48.2 | 49.0 | |
防老劑3100 | 93.4 | 94.9 |
93.2 | 94.8 |
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